我国国家标准GB9687-1988依据欧盟关于食品接触材料的向食品中的迁移模拟试验的法规和标准要求,提出利用差重法建立适宜于烟用接装纸的检测方法。但该方法操作繁琐耗时(>10h),能耗较大,不适合批量快速测试,且难以清除烘烤后蒸发皿内壁的残留物,对后续测试带来一定的影响。因此,本试验对该标准方法的测试原理和步骤进行了必要的改进,建立了一种快速、高效地检测烟用接装纸中非挥发性物质总迁移量的方法。
1 试验方法
1.1 称量盒恒重准备
将洁净的称量盒打开盖子,一同放入烘箱中,在105℃下放置30min。加盖取出蒸发皿,放入干燥器中冷却至室温(约30min),称量,精确至0.001g。将称量盒重新放入烘箱,重复上述操作,直至2次称量结果变化不超过0.5mg。移取称量盒时应戴干净棉手套,避免手与称量盒直接接触。
1.2 迁移装置准备
取2支玻璃管,用量筒分别量取100mL水倒入每支玻璃试管中,后将玻璃试管置于烘箱或恒温水浴中平衡,使玻璃试管中水温稳定在40℃。
1.3 迁移试验
将样品放在剪切板上,宽度方向全部计入,长度偏差应在±1mm之内,裁切1dm×ldm试样。取4张裁好的试样称重,取出2张试样分别穿孔挂在支撑架上,向2支含100mL水的玻璃管中各加入1份试样,试样应完全浸没于模拟物水中,并充分接触。盖上塞子后置于烘箱或恒温水浴中30min。
1.4 样品处理
迁移试验结束后取出试样,将试样中的水尽量流回至迁移试管后,放入准备好的已恒重的称量盒内;剩余2张试样分别直接放入已恒重的称量盒内。2部分同时置于烘箱中,在(105±1)℃下放置30min后,称量盒加盖取出置于干燥器中冷却至室温称量,结果精确至0.1mg。将称量盒重新置于烘箱中,重复上述操作,直至两次称量结果变化不超过0.5mg。
1.5 结果计算
在上述实验条件下,105℃下的接装纸非挥发性物质与接装纸比值的计算公式如式(1)所示。
式(1)中,x为105℃条件下试样中非挥发性物质与接装纸总量的比值;m1为未参加迁移实验,在105℃下恒重后的试样与称量皿质量之和,g;m2为恒重后称量盒质量,g;m3为未参与迁移试验样品质量,g。x的2次平行测定结果绝对值之差应小于0.01g。
试样的非挥发性物质总迁移量的计算公式如式(2)所示。
式(2)中,M为接装纸试样中非挥发性物质总迁移量,mg/dm2;m4为参与迁移实验前样品的质量,g;x为105℃条件下试样中非挥发性物质与接装纸总量的比值;m5为迁移实验后,在105℃条件下恒重后的试样与称量盒子质量之和,g;m6为恒重后的称量盒质量,g;S为样品裁剪面积,dm2,以2次平行测定的算术平均值作为测定结果,精确至0.1mg/dm2, 2次平行测定结果绝对值之差应小于1mg/dm2。
2 测试结果的对比
2.1 测定结果的对比
分别采用本方法和标准方法测定15个接装纸样品中非挥发性物质总迁移量的含量,结果见表3。2种方法的测试结果的绝对偏差均小于1.0mg/dm2。
2.2能耗和时耗的对比
采用本方法一次可同时测定5个样品,不仅大幅度缩短了测定时间,大幅提高了工作效率,而且显著降低了仪器需用量和能耗,降低了分析成本,符合节能减排的要求。
3结论
采用本方法测定烟用接装纸中非挥发性物质总迁移量,即通过测定样品转移前后的质量,间接获得试验结果。该法称量方便,而且可以减少设备的投入,缩短试验时间、降低电耗和分析成本。
责任编辑:葛